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溶剂残留量的测定
发布时间:2010-08-31   点击次数:2563次

该法保留时间短灵敏度高定量准确, 重现性好易于推广
  检验原理
 
  一定面积、厚度的油墨试样置于密封的平衡瓶内,在一定的时间和温度条件下,试样表面的溶剂挥发,达到平衡时,取顶上气体供气相色谱仪测定,计算单位面积的溶剂残留量,用mgm2表示。
 
  材料及工具
 
  2.1 双向拉伸聚丙烯薄膜:经电火花处理后,表面张力值为38×10-540×10-5Ncm 厚度0.05±0.01mm
 
  2.2 橡皮垫: 240mm×140mm×4mm
 
  2.3 擦洗溶剂:甲苯(分析纯)。
 
  2.4 药棉。
 
  2.5 玻璃棒: Φ7mm L 250mm
 
  2.6 丝棒:铜棒体Φ9±0.05mm;缠绕不锈钢丝部分 L 100±0.50mm,钢丝Φ0.12mm,密绕排列,整齐无间隙。
 
  2.7 输液瓶:容量30OmL,密团用顺丁橡胶反口塞。
 
  2.8 直筒吸量管:10mL
 
  2.9 医用注射器:1mL
 
  2.10 不锈钢镊子。
 
  11 干燥器:Φ300mm,内装干燥硅胶。
 
  仪器
 
  3.1 恒温烘箱: 0200,灵敏度±1
 
  3.2 定时钟。
 
  3.3 微量进样器:1μL
 
  3.4 气相色谱仪:具有氢火焰鉴知器。
 
  试剂
 
  4.1 丙酮(分析纯)。
 
  4.2 乙酸乙酯(分析纯)。
 
  4.3 丁酮(分析纯)。
 
  4.4 异丙醇(分析统)。
 
  4.5 乙醇(分析纯)。
 
  4.6 甲苯(分析纯)。
 
  4.7 乙酸丁酯(分析纯)。
 
  4.8 二甲苯(分析纯)。
 
  标准溶剂曲线的制作
 
  
5.1 
对每 溶剂用10μL微量进样器通过反口塞向输液瓶注入1μL标准溶剂,然后在80±1恒温箱内保温20min后取出,隔日再在50±1烘箱内放置20h以上,取出后用1mL注射器通过反口塞按0.20.60.81.OmL抽取输液瓶顶部气体分别进洋测试,即获该溶剂不同进样量的各标准峰面积。
 
  5.2 标准溶剂进样量按(l)式计算
 
W
 = [D × V1/V2]×V3………………………………………………1

  式中: W——标准溶剂进样量,mg
 
   D——溶剂密度, gmL
 
   V1——标准溶剂注入输液瓶的量,μL
 
   V2——输液瓶容量; ml
 
   V3——进入仪器标样量,ml
 
  5.3 以所得各色谱峰面积作纵坐标,对应溶剂进样量W为横坐标制成该溶剂的标准溶剂曲线。
 
  色谱条件
 
  6.1 玻璃柱 L 1m,内径 2mm
 
  填充剂:25FEG1500301轴化担体。
 
  6.2 环境温湿度及仪器温度
 
  室内温度 25±1,湿度 65±5%。
 
  柱温100,汽化室150,检定器150
 
  6.3 气流速度
 
  氮气50mLmin,空气0.5kgcm2,氢气0.6kgcm2
 
  操作方法及计算
 
  7.1 GBT 13217.1凹版塑料油墨检验方法中的颜色检验制样,制样后悬空静置2h。取下将试样剪切成面积为 200cm2
5cm × 
10cm
细条四片,马上置于输液瓶中用反口塞塞紧,置于 50 ±1恒温烘箱内保温30min
 
  7.2 将装有试样的输液瓶取出,用1mL注射器抽取瓶中样品的气体,注入色谱仪测试,获得试样中各相应溶剂的峰面积。
 
  7.3 根据试样中所含各溶剂的峰面积,在标准曲线上查出对应溶剂的含量(P),并按(2)式计算各溶剂的残留量。
 
W
 = P/S× V2/V1…………………………………………2

  式中W——试样中各溶剂的残留量, mgm2
 
  n——试样中各溶剂的实际毫克数, mg
 
  S——印样面积, cm2
 
  V1——进样量,mL
 
  V2——输液瓶容量,mL
 
  结果
 
  以各溶剂两次以上测定值的算术平均值之总和来表示该样品的装等)

 

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